Étude microstructurale et nanoindentation du TaN incorporé ZrB2 et ZrB2

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 13765 (2022) Citer cet article

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Cette étude a évalué la frittabilité et la microstructure des céramiques ZrB2-SiC-TaN et ZrB2-TaN. Le frittage plasma à 2 000 °C et 30 MPa pendant 5 min a produit les deux céramiques. La densité relative de la céramique ZrB2 contenant du TaN était de 95,3 % ; l'ajout de SiC a augmenté cette valeur à 98,1 %. La contribution du SiC à l'élimination des oxydes de surface ZrB2 a été le principal facteur de progression de la densification. La formation in situ de nitrure de bore hexagonal à l'interface de TaN et ZrB2 a été confirmée par microscopie électronique à transmission à haute résolution, microanalyseur à sonde électronique à émission de champ, diffractométrie des rayons X et microscopie électronique à balayage par émission de champ. De plus, le graphite in situ pourrait être produit comme sous-produit du processus SiC-SiO2, stimulant ainsi la réduction des composés oxydes dans le système ternaire. Le composé SiC avait la dureté la plus élevée (29 ± 3 GPa), tandis que l'interface ZrB2/TaN présentait les plus grandes valeurs de module élastique (473 ± 26 GPa) et de rigidité (0,76 ± 0,13 mN/nm).

La combinaison du bore ou du carbone avec un métal de transition du quatrième ou cinquième groupe du tableau périodique produit une catégorie de substances appelées céramiques à ultra haute température (UHTC) avec un point de fusion élevé (> 3 000 °C)1,2,3, 4. Parmi les UHTC, le ZrB2 possède un certain nombre de propriétés intéressantes, notamment une dureté exceptionnelle, un module d'élasticité élevé et une excellente stabilité thermique et chimique5,6,7,8. Ses qualités particulières en font un matériau adapté aux creusets, blindages, boucliers thermiques, bords d'attaque, aubes de turbine et autres applications9,10,11,12. De plus, la forte conductivité électrique du ZrB2 en fait une substance appropriée pour la production de dispositifs et d'électrodes à décharge électrique13,14. Cependant, ZrB2 présente une faible capacité de frittage en raison de ses fortes liaisons covalentes et de sa faible auto-diffusion. En particulier, la faible résistance à l’oxydation à des températures élevées et la faible ténacité ont limité l’utilisation de composites ZrB2 non dopés15,16,17. Un certain nombre d'études ont tenté de surmonter les limitations susmentionnées en utilisant des techniques de frittage avancées pour la fabrication de composites ZrB2 et/ou en intégrant des additifs de frittage appropriés dans les composites ZrB2. En termes de processus de production, les chercheurs ont montré que l'utilisation de techniques de frittage avancées (telles que le frittage par plasma étincelant (SPS)) peut améliorer le comportement de densification et les propriétés mécaniques des céramiques à base de ZrB2 par rapport à la technique typique de métallurgie des poudres18,19. ,20. Pendant la procédure de frittage, le procédé SPS applique une pression externe et un phénomène d'étincelles aux particules de poudre, réduisant considérablement la température de frittage et le temps de séjour21,22,23. Concernant les phases secondaires, l’influence de différents liants et additifs métalliques sur les qualités des composites ZrB2 a été étudiée24. Nguyen et ses collègues ont évalué l'effet de la température de frittage sur le comportement de consolidation des céramiques ZrB2-SiC25. Ils ont incorporé 30 % en volume de SiC dans une matrice ZrB2 ; fritter les échantillons sous 10 MPa pendant 60 min à trois températures de frittage différentes (2050, 1850 et 1650 °C) en utilisant une technique de pressage à chaud. Ils ont démontré que la fragmentation et le réarrangement des particules étaient deux voies importantes du mécanisme de densification à 1 650 °C, mais que la diffusion était peut-être la voie la plus importante à 2 050 °C. De plus, la déformation plastique a été identifiée comme le processus de consolidation prédominant à 1 850 °C. Par conséquent, un échantillon presque entièrement dense a été produit à une température de frittage de 2 050 °C ; sa valeur de densité relative était d'environ 8 % supérieure à la densité de l'échantillon produit à 1 650 °C. Des études microstructurales à haute résolution et des analyses par diffractométrie aux rayons X (DRX) ont validé l'inertie du ZrB2-SiC dans les conditions de frittage appliquées. Wu et al.26 ont produit de la céramique ZrB2-SiC-BN via le SPS réactif à partir d'une composition initiale de B4C, Si3N4 et ZrB2. Les évaluations en microscopie électronique à transmission (TEM) et en microscopie électronique à balayage (MEB) ont démontré le développement de nitrure de bore hexagonal (hBN) intergranulaire de taille nano et micro au cours du processus SPS. Bien que l’impact du hBN sur la taille moyenne des grains de SiC soit négligeable, la quantité accrue de hBN pourrait affiner considérablement la matrice des spécimens finaux. Nguyen et al.27 ont préparé des céramiques ZrB2-SiC-AlN en utilisant la technique de pressage à chaud à 10 MPa à 1 900 °C pendant 120 min ; les propriétés des produits ont été analysées en termes de comportement au frittage et de caractéristiques microstructurales. L'AlN a eu un impact significatif sur le comportement de densification des échantillons préparés, ce qui a donné lieu à des céramiques presque complètement denses. L'analyse thermodynamique, les résultats de DRX et les images microstructurales ont tous soutenu la production in situ de graphite pendant le pressage à chaud. De plus, les grains étaient généralement fragmentés de manière transgranulaire conformément aux surfaces de fracture des composites, ce qui indique que les particules constitutives étaient fortement liées. Ahmadi et ses collègues28 ont étudié les composites ZrB2-SiC contenant différentes quantités de Si3N4. Ils ont utilisé le pressage à chaud comme procédure de frittage à 1 900 °C pour obtenir des échantillons entièrement denses. La réaction entre l’oxyde de surface Si3N4 et B2O3 a conduit à la formation de hBN. De plus, le carbone, le ZrB2 et le Si3N4, créés lors de la pyrolyse de l'ajout de résine phénolique, ont participé à la réaction, entraînant la production in situ de composants ZrC et hBN.